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    浙大高超、許震團隊與西安交大劉益倫團隊合作《Nat.Commun.》:強于鋼板的GPa級連續宏觀組裝石墨烯薄膜
    2020-05-28  來源:中國聚合物網

      石墨烯宏觀組裝體如纖維、薄膜、氣凝膠、無紡布等跨越了納米到宏觀的鴻溝,有利于石墨烯獲得實際應用。盡管高強度石墨烯纖維研究取得了較大進展,但連續制備高強度石墨烯薄膜還是一個挑戰。單層石墨烯作為一種平面二維大分子,它的面內方向有著非常出色的力學、導電和導熱性質;同時,它的面外方向非常柔韌。這種本征的柔性使得石墨烯在宏觀組裝過程中非常容易產生無規褶皺,從而影響宏觀組裝體的結構和性能。特別是在氧化石墨烯液晶的液相加工過程中,液晶的局域取向性和干燥過程的收縮均會導致石墨烯宏觀組裝體表面產生無規的褶皺。


      為此,浙江大學高超教授、許震特聘研究員團隊與西安交大劉益倫教授團隊合作,通過超塑性拉伸,實現了連續高強石墨烯組裝膜。相關成果以“Continuous Crystalline Graphene Papers with Gigapascal Strength by Intercalation Modulated Plasticization”為題發表在Nature Communications (2020, 2020,11,2645   DOI: 10.1038/s41467-020-16494-0)。論文的第一作者為高超團隊的博士生李鵬。論文得到了國家重點研發計劃、國家自然科學基金等相關經費的資助。


    工作亮點:

    (1) 發現了氧化石墨烯二維平面分子的脆性-塑性轉變,即插層誘導塑化現象,研究了塑性轉變原理,通過溶劑小分子插層調控層間作用力實現了塑化拉伸,拉伸過程中氧化石墨烯大分子的褶皺逐漸減少,為二維納米粒子組裝材料的固態加工提供了新原理和新方法。

    (2) 連續制備了高度結晶態的石墨烯宏觀膜,取向度達到93%,密度為1.82 g cm-3。高度結晶的狀態賦予了化學還原石墨烯膜優異的力學、電學和熱學性質,拉伸強度達1.1 GPa,楊氏模量為62.8 GPa,導電率為1.1×105 S m-1,導熱率為109 W m-1 K-1。結構性、功能性與連續性的結合使得該石墨烯薄膜的應用前景光明。

    (3) 受益于高性能石墨烯薄膜的連續制備,發展了石墨烯與環氧樹脂的層狀復合材料,兼具結構性與功能性,拓展了石墨烯材料在現實中的應用。


      研究者發現了氧化石墨烯膜層間調制的塑化現象,實現了氧化石墨烯膜的超塑性拉伸。通過乙醇溶劑的插層,氧化石墨烯膜的層間距由0.9 nm擴大到1.58 nm。層間距的增加,減小了層間的相互作用,因此賦予氧化石墨烯膜明顯的塑性變形,極限斷裂伸長率提高了230%。研究者利用這種塑化拉伸效應充分拉平氧化石墨烯膜內部的褶皺結構,并在拉伸狀態下進行干燥和還原,從而連續制備了高度有序的石墨烯薄膜。


    圖一. 結晶態氧化石墨烯膜的制備過程示意圖. a 連續結晶態氧化石墨烯膜的制備過程;b 米級石墨烯膜的數碼照片.


    圖二. 氧化石墨烯膜的脆性-塑性轉變. a 氧化石墨烯膜塑化前后的XRD;b 塑化前后氧化石墨烯膜的典型力學曲線.


      塑化拉伸過程中,石墨烯分子的褶皺逐漸被拉平,使得石墨烯膜的有序性得以提高。圖三從不同尺度證明了塑化拉伸后,石墨烯膜的取向均有顯著提高。在片層堆疊的尺度上,塑化拉伸率為8%的石墨烯膜的取向度達到93%,遠遠高于未經過塑化拉伸的膜。


    圖三. 不同尺度下,不同拉伸率下石墨烯膜的取向信息.


      高度有序的結構使得該石墨烯薄膜表現出優異的力學、電學和熱學性能,拉伸強度可達1.1 GPa,楊氏模量為62.8 GPa,導電率為1.1×105 S m-1,導熱率為109 W m-1 K-1。不同于以往工作的兩種方向,這種高度有序、結晶的石墨烯膜表現出高強度和高模量的結構,是一種良好的結構材料。考慮到石墨烯薄膜較低的密度,這種石墨烯膜的質量比強度甚至超過了絕大多數金屬及金屬合金。


    圖四. 石墨烯膜的力學性能與過去工作以及傳統金屬材料的對比.


      研究者進一步通過層層熱壓的方法制備了石墨烯膜與環氧樹脂的層狀復合材料。由于這種石墨烯膜是經過化學還原處理得到的,石墨烯表面仍含有較多的含氧官能團,因此石墨烯膜與環氧樹脂有較好的結合。石墨烯膜的高強度、模量和傳導特性使得該復合材料兼具結構性與功能性。


    圖五. 石墨烯膜/環氧樹脂的層狀復材. a-c 石墨烯層狀復材的制備與數碼照片;d-g 層狀復材的微觀結構與結構模型;h-i 石墨烯膜/環氧樹脂的層狀復材的力學與電學性能;j 石墨烯膜/環氧樹脂的層狀復材的電磁屏蔽性能.


      該方法提供了一種針對固態石墨烯膜材料的后加工手段,使石墨烯宏觀材料具有類似塑料和金屬材料的塑性加工能力,應用潛力大。這種連續制備GPa級高強度的石墨烯膜將推進宏觀石墨烯材料的產業化。該工作也得益于高超教授團隊前期積累和前人工作的啟發。早在2011年該團隊就發現了氧化石墨烯的液晶特性,并由此制備了多種宏觀石墨烯材料(Nat. Commun., 2011, 2, 571; ACS Nano, 2011, 5, 2908-2915; Adv. Mater., 2013, 25, 188-193; Chem. Mater., 2017, 29, 319?330)。


      文獻連接:https://www.nature.com/articles/s41467-020-16494-0.pdf

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